Shrnutí procesu výroby karbidu křemíku (SiC).

Karbid křemíkubrusiva se typicky vyrábějí za použití křemene a ropného koksu jako primárních surovin. V přípravné fázi se tyto materiály mechanicky zpracují, aby se dosáhlo požadované velikosti částic, než jsou chemicky rozděleny do vsázky pece.Pro regulaci propustnosti vsázky pece se při míchání přidává přiměřené množství pilin. Pro výrobu zeleného karbidu křemíku se do vsázky pece přidává také určité množství soli.

Vsázka pece se vloží do odporové pece vsázkového typu, která má na obou koncích koncové stěny s grafitovými elektrodami umístěnými blízko středu. Těleso jádra pece spojuje dvě elektrody, obklopené reaktivními materiály vsázky pece, zatímco izolační materiály obklopují vnější obvod. Během provozu elektrická energie ohřívá jádro pece na teploty mezi 2600-2700°C. Teplo se přenáší z povrchu jádra na materiály vsázky, které po překročení 1450 °C podléhají chemickým reakcím za vzniku karbidu křemíku za uvolňování oxidu uhelnatého.

Jak proces pokračuje, vysokoteplotní zóna se rozšiřuje a postupně se tvoří další krystaly karbidu křemíku. Tyto krystaly se vypařují, migrují a rostou v peci a nakonec se spojí do válcovité krystalické hmoty. Vnitřní stěny této hmoty zažívají teploty přesahující 2600 °C, což způsobuje rozklad, při kterém se uvolňuje křemík, který se pak rekombinuje s uhlíkem za vzniku nového karbidu křemíku.

Distribuce elektrické energie se liší ve třech provozních fázích:

1.Počáteční fáze: Primárně se používá pro ohřev vsázky pece

2. Mezifáze: Zvýšený podíl tvorby karbidu křemíku

3.Konečná fáze: Dominují tepelné ztráty

Optimální vztahy mezi výkonem a časem jsou vyvinuty tak, aby maximalizovaly tepelnou účinnost, s typickou dobou provozu kolem 24 hodin u velkých pecí, aby se usnadnila koordinace pracovních postupů.

Během provozu dochází k sekundárním reakcím zahrnujícím různé nečistoty a soli, které způsobují posun materiálu a zmenšení objemu. Vzniklý oxid uhelnatý uniká jako polutant ovzduší. Po vypnutí napájení přetrvávají zbytkové reakce po dobu 3-4 hodin v důsledku tepelné setrvačnosti, i když s výrazně sníženou intenzitou. S klesající povrchovou teplotou se nedokonalé spalování oxidu uhelnatého stává výraznějším, což vyžaduje pokračující opatření v oblasti bezpečnosti práce.

Materiály po peci od vnějších po vnitřní vrstvy se skládají z následujících složek:

(1) ‌Nezreagovaný materiál vsázky‌

Části vsázky, které během tavení nedosáhnou reakční teploty, zůstávají inertní a slouží pouze jako izolace. Tato zóna se nazývá izolační pás. Složení a způsoby použití se výrazně liší od reakční zóny. Některé procesy zahrnují nakládání čerstvé vsázky do specifických oblastí izolačního pásu během plnění pece, která se po tavení získává a přimíchává do reakční vsázky jako kalcinovaný materiál. Alternativně může nezreagovaný materiál izolačních pásů projít regenerační úpravou přidáním koksu a pilin pro opětovné použití jako vyčerpaná náplň.

(2) ‌Vrstva oxidovaného karbidu křemíku‌

Tato poloreagovaná vrstva obsahuje primárně nezreagovaný uhlík a oxid křemičitý (20-50 % již převedeno na SiC). Změněná morfologie těchto složek je odlišuje od vyčerpaného náboje. Směs oxidu křemičitého a uhlíku tvoří amorfní šedožluté agregáty s volnou soudržností, které se pod tlakem snadno rozmělňují na prášek – na rozdíl od vyčerpané náplně, kde si oxid křemičitý zachovává původní zrnitost.

(3) „Spojovací vrstva“.

Kompaktní přechodná zóna mezi oxidovanou vrstvou a amorfní zónou, obsahující 5-10 % oxidů kovů (Fe, Al, Ca, Mg). Fázová kompozice zahrnuje nezreagovaný oxid křemičitý/uhlík (40-60 % SiC) a silikátové sloučeniny. Odlišení od sousedních vrstev se stává náročným, pokud nejsou nečistoty hojné, zejména v černých pecích SiC.

(4) ‌Amorfní zóna‌

Převážně kubický β-SiC (70-90 % SiC) se zbytkovým uhlíkem/oxidem křemičitým (2-5 % oxidů kovů). Drobivý materiál se snadno rozpadá na prášek. Černé pece SiC poskytují černé amorfní zóny, zatímco zelené pece SiC produkují žlutozelené varianty — někdy s barevnými gradienty. Hrubé částice oxidu křemičitého nebo koks s nízkým obsahem uhlíku mohou vytvářet porézní struktury.

(5) ‌SiC sekundární kvality‌

Obsahuje krystaly α-SiC (čistota 90-95 %), které jsou příliš křehké pro abrazivní použití. Na rozdíl od amorfního β-SiC (práškový, matný), druhotný druh vykazuje hexagonální krystalové mřížky se zrcadlovým leskem. Rozdělení mezi sekundární a primární třídy je čistě funkční, i když první si může zachovat porézní struktury.

(6) ‌Krystaly SiC primární kvality‌

Hlavní produkt pece: masivní krystaly α-SiC (>96% čistota, 50-450 mm tlusté). Tyto těsně sbalené bloky vypadají černé nebo zelené, přičemž tloušťka se mění podle výkonu pece a umístění.

(7) ‌Jádro grafitové pece‌

V sousedství krystalického válce tvoří rozložený SiC grafitové repliky původních krystalových struktur. Vnitřní jádro se skládá z předem zatíženého grafitu se zvýšenou grafitizací po tepelném cyklování. Oba typy grafitu jsou recyklovány jako jádrový materiál pro následné vsázky v peci.